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预镁氧化亚硅材料及其制备方法、应用及锂离子电池pdf

发表时间:2024-06-02 10:57:29 来源:乐鱼全站app官方登录

  本发明提供了一种预镁氧化亚硅材料及其制备方法、应用及锂离子电池,其中预镁氧化亚硅材料包括内核、包覆在内核外的第一碳包覆层和包覆在第一碳包覆层外的第二碳包覆层,内核包括硅酸镁类物质、氧化亚硅和硅晶粒,硅晶粒的平均粒径为4~6nm;第一层碳包覆层为无定形碳层。本发明以液相预镁的方式实现了氧化亚硅的预镁,比传统的固相预镁方式,本发明的液相预镁法能有效的控制反应过程中的放热及反应均一性,液固两相能充分接触并反应;预镁过程无金属镁的参与,可通过严控反应参数,进而有效减小镁热反应过程对硅晶粒大小的影响;

  1.一种预镁氧化亚硅材料,其特征是,其包括内核、包覆在所述内核外的第一碳包覆

  层和包覆在所述第一碳包覆层外的第二碳包覆层,所述内核包括硅酸镁类物质、氧化亚硅

  和硅晶粒,所述硅晶粒的平均粒径为4~6nm;所述第一层碳包覆层为无定形碳层。

  2.如权利要求1所述的预镁氧化亚硅材料,其特征是,所述预镁氧化亚硅材料的D10

  和/或,所述预镁氧化亚硅材料的D50粒径为5~15μm,较佳地为5~8μm;

  和/或,所述预镁氧化亚硅材料的D90粒径为7~14μm,较佳地为8~13μm;

  和/或,所述预镁氧化亚硅材料的比表面积为4~14m/g,较佳地为5~13m/g;

  和/或,所述第一碳包覆层的碳包覆量为2~5%,上述碳包覆量是指第一碳包覆层碳与

  和/或,所述第二碳包覆层的碳包覆量较佳地为1~3%,上述碳包覆量是指第二碳包覆

  和/或,以镁质量计,所述硅酸镁类物质的质量占预镁氧化亚硅颗粒质量的5~20%。

  (1)将氧化亚硅粉末和格氏试剂混合,所述氧化亚硅粉末和格氏试剂中镁的质量比为

  (2)通入气体有机碳源,在所述前驱体表明上进行气相沉积反应,制得预镁氧化亚硅材

  4.如权利要求3所述的预镁氧化亚硅材料的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述氧

  和/或,所述氧化亚硅粉末和格氏试剂中镁的质量比为1:(0.05~0.2),例如1:0.05、1:

  和/或,所述烧结的程序包括下述步骤:升温至400~600℃,保温2~8h,继续升温至800

  和/或,所述烧结过程中,升温速率为0.1~10℃/min,较佳地为2~5℃/min,例如2℃/

  和/或,所述烧结处理后,还可包括冷却、粉碎、筛分的步骤,得到所述前驱体;

  5.如权利要求3所述的预镁氧化亚硅材料的制备方法,其特征是,所述格氏试剂为烃

  基卤化镁和溶剂的混合物,所述烃基卤化镁中的烃基为烷基或者芳基;所述烷基较佳地为

  C1~6的烷基,更佳地为甲基或环己基;所述芳基较佳地为C6~10的芳基,更佳地为苯基;所

  述烃基卤化镁中的卤素较佳地为溴或氯;所述烃基卤化镁较佳地为苯基溴化镁、甲基氯化

  所述烃基卤化镁与所述溶剂的质量比较佳地为1:(2~10),更佳地为1:(4~8),例如1:

  所述格氏试剂中,溶剂为烷烃类化合物和醚类化合物中的一种或多种;所述醚类化合

  6.如权利要求3所述的预镁氧化亚硅材料的制备方法,其特征是,步骤(2)中,所述气

  和/或,所述前驱体的质量和所述气体有机碳源流量的比例为1kg:(0.3~0.8)L/min;

  和/或,所述气体有机碳源为甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔和丙炔中的一种或多

  和/或,所述前驱体和气体有机碳源较佳地在惰性气体保护下进行气相沉积反应;

  和/或,所述前驱体和气体有机碳源进行气相沉积反应后,还可包括筛分步骤;所述筛

  7.如权利要求6所述的预镁氧化亚硅材料的制备方法,其特征是,所述气相沉积反应

  和/或,所述气相沉积反应中的升温速率为2~5℃/min,例如2℃/min或5℃/min;

  和/或,当所述气体有机碳源为乙炔和乙烯的混合气体时,乙炔和乙烯的流量比为1:(2

  和/或,所述惰性气体流量与所述气体有机碳源流量比为1:(0.1~2),较佳地为1:(0.5

  8.一种如权利要求3~7任一项所述的预镁氧化亚硅材料的制备方法制备的预镁氧化

  9.一种如权利要求1、2或8所述的预镁氧化亚硅材料在锂离子电池电极中的应用;所述

  10.一种锂离子电池,其特征是,其包括权利要求1、2或8所述的预镁氧化亚硅材料。

  [0001]本发明涉及一种预镁氧化亚硅材料及其制备方法、应用及锂离子电池。

  [0002]由于科技的快速的提升,现代社会对于储能设备的需求日益增加。其中,锂离子电池

  因具有单位体积内的包含的能量高、功率密度高、循环寿命长、无记忆效应、自放电率低、工作时候的温度范围宽、

  安全可靠以及环境友好等诸多优点,已大范围的应用于便携式电子、电动工具及医疗电子等领

  域。负极材料作为锂离子电池关键组成的部分,要一直向高比容、长循环、高倍率等优秀

  [0003]传统的石墨负极材料(理论比容量:372mAh/g)已经难以满足高单位体积内的包含的能量电池的需

  求。硅基材料作为新型的锂离子二次电池负极材料(理论比容量4200mAh/g),相对石墨其有

  更高的比容量,但其缺陷也是相当明显,体积膨胀大,导电性差,倍率性能差,首次充放电效

  [0004]氧化亚硅(SiOx)负极材料作为硅基材料,相对硅材料,其整体的体积膨胀相对较

  小,在后期生产改进中具有更大的优势。氧化亚硅由于二氧化硅的存在某些特定的程度上降低了

  硅在嵌锂过程中的体积膨胀(200%),且具有较高的理论比容量(~2043mAh·g)以及合适

  的脱锂电位(0.5V),原料储量丰富、制备成本较低、对环境友好,被认为是下一代高能量密

  度锂离子电池负极极具潜力的候选材料。但是氧化亚硅材料在首次充放电过程中锂离子会

  与硅氧材料反应生成LiO和LiSiO,消耗较多活性锂导致首周效率低。氧化亚硅负极材料

  [0005]研究人员使用金属物质还原的方法改善氧化亚硅负极材料的首效性能,但是由于

  没有采用有效的方法控制反应过程中的放热及反应均一性,导致所制备材料并没有达到较

  [0006]本发明所解决的技术问题就在于克服现存技术中存在的预镁氧化亚硅材料稳定性、

  均一性较差,进而造成电池比容量、首次库伦效率及循环性能差的问题,提供一种预镁氧化

  亚硅材料及其制备方法、应用及锂离子电池。本发明制备的具有双层碳包覆的预镁氧化亚

  硅材料,拥有非常良好的结构稳定性和导电性,明显提升了氧化亚硅的首次库伦效率、比容量和

  [0008]本发明提供了一种预镁氧化亚硅材料,其包括内核、包覆在所述内核外的第一碳

  包覆层和包覆在所述第一碳包覆层外的第二碳包覆层,所述内核包括硅酸镁类物质、氧化

  亚硅和硅晶粒,所述硅晶粒的平均粒径为4~6nm;所述第一层碳包覆层为无定形碳层。

  [0009]本发明中,较佳地,所述预镁氧化亚硅材料的D10粒径为2~5μm,更佳地为3~4μm,

  [0010]本发明中,较佳地,所述预镁氧化亚硅材料的D50粒径为5~15μm,更佳地为5~8μ

  [0011]本发明中,较佳地,所述预镁氧化亚硅材料的D90粒径为7~14μm,更佳地为8~13μ

  本发明中,所述预镁氧化亚硅材料的比表面积较佳地为4~14m/g,更佳地为5~

  [0013]本发明中,所述内核的平均粒径较佳地为4~5μm,例如4.2μm、4.3μm、4.4μm、4.5μ

  [0014]本发明中,所述第一碳包覆层的厚度较佳地为10~50nm,例如30nm、32nm、36nm、

  [0015]本发明中,所述第一碳包覆层的碳包覆量较佳地为2~5%,例如2.8%、2.9%、

  3%、3.1%、3.2%或3.3%,其中,上述碳包覆量是指第一碳包覆层碳与预镁氧化亚硅颗粒

  [0016]本发明中,所述第二碳包覆层的厚度较佳地为30~50nm,例如39nm、40nm、42nm、

  [0017]本发明中,所述第二碳包覆层的碳包覆量较佳地为1~3%,例如2.2%、2.3%、

  2.7%、2.8%或2.9%,其中,上述碳包覆量是指第二碳包覆层碳与预镁氧化亚硅颗粒的质

  [0018]本发明中,所述第二碳包覆层可包括石墨烯、碳纳米管和无定形碳中的一种或多

  [0019]本发明中,所述硅酸镁类物质一般为本领域常规的含有镁的硅酸类物质,例如

  [0020]本发明中,以镁质量计,所述硅酸镁类物质的质量占预镁氧化亚硅颗粒质量的5~

  [0022](1)将氧化亚硅粉末和格氏试剂混合,所述氧化亚硅粉末和格氏试剂中镁的质量

  [0023](2)通入气体有机碳源,在所述前驱体表明上进行气相沉积反应,制得预镁氧化亚硅

  [0025]步骤(1)中,较佳地,所述氧化亚硅粉末的最大粒径Dmax≤25μm。

  [0027]步骤(1)中,较佳地,所述氧化亚硅粉末的D50为8±1μm。

  [0028]步骤(1)中,所述氧化亚硅粉末和格氏试剂中镁的质量比较佳地为1:(0.05~

  [0030]其中,所述烃基卤化镁中的烃基可为本领域常规的只含碳、氢两种原子的基团,例

  如烷基或者芳基。所述烷基可为本领域常规的C1~6的烷基,例如甲基或环己基。所述芳基

  可为本领域常规的C6~10的芳基,例如苯基。所述烃基卤化镁中的卤素可为本领域常规的

  [0031]其中,所述烃基卤化镁可为苯基溴化镁、甲基氯化镁或环己基甲基溴化镁。

  [0032]其中,所述烃基卤化镁与所述溶剂的质量比较佳地为1:(2~10),更佳地为1:(4~

  [0033]其中,烃基卤化镁是通过有机卤化物和金属镁来制备的,镁原子直接与碳相连形

  成极性共价键,属于有机金属化合物,相较于锂、钠、钾金属溶解于有芳香环类溶质的醚类

  溶剂中制得芳香环‑金属的有机溶液改善氧化亚硅首次库伦效率的工艺,使用格氏试剂预

  [0034]其中,所述溶剂可为本领域常规能够溶解烃基卤化镁的有机溶剂,较佳地为烷烃

  类化合物和醚类化合物中的一种或多种。所述醚类化合物可为本领域常规,例如二和/

  [0035]步骤(1)中,所述烧结处理的操作和条件可为本领域常规,一般在气氛炉中进行。

  [0036]其中,所述烧结的程序较佳地包括下述步骤:升温至400~600℃,保温2~8h,继续

  升温至800~1100℃,保温1~10h,例如“升温至500℃保温4h,继续升温至900℃保温4h”或

  [0037]步骤(1)中,所述烧结过程中,升温速率较佳地为0.1~10℃/min,更佳地为2~5

  [0038]步骤(1)中,所述混合料较佳地在惰性气氛下进行烧结。其中,所述惰性气氛一般

  [0039]步骤(1)中,所述烧结处理后,还可包括冷却、粉碎、筛分的步骤,得到所述前驱体。

  [0040]步骤(1)中,较佳地,所述前驱体的最大粒径Dmax≤20μm。

  [0043]步骤(2)中,所述气相沉积反应温度较佳地为600~1000℃,更佳地为850~950℃,

  [0044]步骤(2)中,所述气相沉积反应时间较佳地为1~10h,更佳地为4~9h,例如4h、7h、

  [0045]步骤(2)中,所述气相沉积反应中的升温速率较佳地为1~5℃/min,更佳地为2~5

  [0046]步骤(2)中,所述前驱体的质量和所述气体有机碳源流量的比例为1kg:(0.3~

  [0047]步骤(2)中,所述气体有机碳源的种类可为本领域常规,较佳地为甲烷、乙烷、丙

  [0048]当所述气体有机碳源为乙炔和乙烯的混合气体时,乙炔和乙烯的流量比为1:(2~

  [0049]步骤(2)中,所述前驱体和气体有机碳源较佳地在惰性气体保护下进行气相沉积

  [0050]其中,所述惰性气体流量与所述气体有机碳源流量比较佳地为1:(0.1~2),更佳

  [0051]步骤(2)中,所述气相沉积反应设备可为本领域常规设备,较佳地在回转窑内进

  [0052]步骤(2)中,所述前驱体和气体有机碳源进行气相沉积反应后,还可包括筛分步

  [0053]其中,所述筛分采用的筛网较佳地为50目~300目,例如200目。

  [0054]本发明还提供了一种所述预镁氧化亚硅材料的制备方法制备的预镁氧化亚硅材

  [0055]本发明还提供了一种所述的预镁氧化亚硅材料在锂离子电池电极中的应用。

  [0057]本发明还提供了一种锂离子电池,其包括上述所述的预镁氧化亚硅材料。

  [0058]在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实

  [0060](1)本发明的预镁氧化亚硅材料,明显提升了氧化亚硅的首次库伦效率、比容量和

  [0061](2)本发明以液相预镁的方式实现了氧化亚硅的预镁,比传统的固相预镁方式,本

  发明的液相预镁法能有效的控制反应过程中的放热及反应均一性,液固两相能充分接触并

  反应;预镁过程无金属镁的参与,可通过严控反应参数,进而有效减小镁热反应过程对

  硅晶粒大小的影响;本发明制备方法无特殊设备要求,无特殊环境要求,整体工艺简单,利

  [0064]图3是实施例1~4和对比例1制备的预镁氧化亚硅材料的XRD图谱。

  [0066]下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实

  施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商

  [0067]下述实施例和对比例中所用试剂均为市购,其中格氏试剂购于国药试剂。

  [0070]其包括内核、包覆在内核外的第一碳包覆层和包覆在第一碳包覆层外的第二碳包

  覆层,内核包括硅酸镁类物质、氧化亚硅和硅晶粒,第一层碳包覆层为无定形碳层,如图4所

  [0071]其中,内核的平均粒径为4.2μm,硅晶粒颗粒的平均粒径为4.4nm,硅酸镁类物质为

  MgSiO和MgSiO,硅酸镁类物质的含量为3.68%(以镁质量计算),第一碳包覆层的厚度为

  32nm,第一碳包覆层的碳包覆量为2.8%,第二碳包覆层的厚度为45nm,第二碳包覆层的碳

  包覆量为2.9%,第二碳包覆层包括石墨烯、碳纳米管和无定形碳;预镁氧化亚硅材料的粒

  [0072]本发明实施例和对比例中的第一碳包覆层的厚度和第二碳包覆层的厚度通过

  F200x型透射电镜TEM测量,碳包覆量通过HCMC‑100红外碳含量测定仪来测定,硅酸

  镁类物质(以镁质量计算)含量通过X‑Supreme8000型号XRF荧光光谱仪来测定。

  [0074](1)将氧化亚硅粉末和格氏试剂(以镁计)按质量比1:0.05混合均匀,其中氧化亚

  硅粉末D50=8μm,格氏试剂为苯基溴化镁(CH‑Mg‑Br)与四氢呋喃按质量比1:6混合的溶

  [0075](2)将步骤(1)中混合好的物料放入氩气保护的箱式炉内进行烧结,以4℃/min升

  温速率升温至500℃,恒温4h,然后继续升温至900℃,恒温4h,冷却至室温取出,经破碎、粉

  [0076](3)将1kg的前驱体加入到氩气保护的回转窑内进行气相沉积反应,氩气的流量为

  0.8L/min,炉内通入气体有机碳源为乙炔,乙炔的流量为0.4L/min,按照升温速率2℃/min

  升温至900℃恒温8h,反应结束后进行200目筛分处理,得到预镁氧化亚硅材料。

  [0079]其包括内核、包覆在内核外的第一碳包覆层和包覆在第一碳包覆层外的第二碳包

  覆层,内核包括硅酸镁类物质、氧化亚硅和硅晶粒,第一层碳包覆层为无定形碳层。

  [0080]其中,内核的平均粒径为4.8μm,硅晶粒颗粒的平均粒径为5.3nm,硅酸镁类物质为

  MgSiO和MgSiO,硅酸镁类物质的含量为8.01%(以镁质量计算),第一碳包覆层的厚度为

  39nm,第一碳包覆层的碳包覆量为3.3%,第二碳包覆层的厚度为42nm,第二碳包覆层的碳

  包覆量为2.7%,第二碳包覆层包括石墨烯、碳纳米管和无定形碳;预镁氧化亚硅材料的粒

  径分布为D10为3.551μm、D50为5.94μm、D90为9.953μm,预镁氧化亚硅材料的比表面积为

  [0082]将氧化亚硅粉末和格氏试剂(以镁计)按质量比1:0.1混合均匀,其他工艺步骤同

  [0085]其包括内核、包覆在内核外的第一碳包覆层和包覆在第一碳包覆层外的第二碳包

  覆层,内核包括硅酸镁类物质、氧化亚硅和硅晶粒,第一层碳包覆层为无定形碳层。

  [0086]其中,内核的平均粒径为4.3μm,硅晶粒颗粒的平均粒径为5.6nm,硅酸镁类物质为

  MgSiO和MgSiO,硅酸镁类物质的含量为12.1%(以镁质量计算),第一碳包覆层的厚度为

  36nm,第一碳包覆层的碳包覆量为3%,第二碳包覆层的厚度为40nm,第二碳包覆层的碳包

  覆量为2.2%,第二碳包覆层包括石墨烯、碳纳米管和无定形碳;预镁氧化亚硅材料的粒径

  [0088]氧化亚硅粉末和格氏试剂(以镁计)按质量比1:0.15混合均匀,其他工艺步骤同实

  [0091]其包括内核、包覆在内核外的第一碳包覆层和包覆在第一碳包覆层外的第二碳包

  覆层,内核包括硅酸镁类物质、氧化亚硅和硅晶粒,第一层碳包覆层为无定形碳层。

  [0092]其中,内核的平均粒径为4.4μm,硅晶粒颗粒的平均粒径为5.9nm,硅酸镁类物质为

  MgSiO和MgSiO,硅酸镁类物质的含量为15.3%(以镁质量计算),第一碳包覆层的厚度为

  43nm,第一碳包覆层的碳包覆量为3.1%,第二碳包覆层的厚度为42nm,第二碳包覆层的碳

  包覆量为2.7%,第二碳包覆层包括石墨烯、碳纳米管和无定形碳;预镁氧化亚硅材料的粒

  径分布为D10为3.399μm、D50为5.316μm、D90为8.28μm,预镁氧化亚硅材料的比表面积为

  [0094]将氧化亚硅粉末和格氏试剂(以镁计)按质量比1:0.2混合均匀,其他工艺步骤同

  [0097]其包括内核、包覆在内核外的第一碳包覆层和包覆在第一碳包覆层外的第二碳包

  覆层,内核包括硅酸镁类物质、氧化亚硅和硅晶粒,第一层碳包覆层为无定形碳层。

  [0098]其中,内核的平均粒径为4.5μm,硅晶粒颗粒的平均粒径为4.6nm,硅酸镁类物质为

  MgSiO和MgSiO,硅酸镁类物质的含量为3.5%(以镁质量计算),第一碳包覆层的厚度为

  38nm,第一碳包覆层的碳包覆量为2.9%,第二碳包覆层的厚度为46nm,第二碳包覆层的碳

  包覆量为2.8%,第二碳包覆层包括石墨烯、碳纳米管和无定形碳;预镁氧化亚硅材料的粒

  [0100](1)将氧化亚硅粉末和格氏试剂(以镁计)按质量比1:0.05混合均匀,其中氧化亚

  硅粉末D50=8μm,格氏试剂为环己基甲基溴化镁(CH‑Mg‑Br)与二按质量比1:4的溶

  [0101](2)将步骤(1)中混合好的物料放入氩气保护的箱式炉内进行烧结,以3℃/min升

  温速率升温至600℃,恒温3h,然后继续升温至1000℃,恒温4h。冷却至室温取出,经破碎、粉

  [0102](3)将1kg的前驱体加入到氩气保护的回转窑内进行气相沉积反应,氩气的流量为

  1L/min,炉内通入气体有机碳源为乙炔和乙烯,其中,乙炔的流量为0.2L/min,乙烯的流量

  为0.6L/min,按照升温速率为5℃/min升温至900℃恒温4h;反应结束后进行200目筛分处

  [0105]其包括内核、包覆在内核外的第一碳包覆层和包覆在第一碳包覆层外的第二碳包

  覆层,内核包括硅酸镁类物质、氧化亚硅和硅晶粒,第一层碳包覆层为无定形碳层。

  [0106]其中,内核的平均粒径为4.2μm,硅晶粒颗粒的平均粒径为5.2nm,硅酸镁类物质为

  MgSiO和MgSiO,硅酸镁类物质的含量为8.1%(以镁质量计算),第一碳包覆层的厚度为

  44nm,第一碳包覆层的碳包覆量为3.2%,第二碳包覆层的厚度为39nm,第二碳包覆层的碳

  包覆量为2.2%,第二碳包覆层包括石墨烯、碳纳米管和无定形碳;预镁氧化亚硅材料的粒

  [0108]将氧化亚硅粉末和格氏试剂(以镁计)按质量比1:0.1混合均匀,其他工艺步骤同

  [0111]其包括内核、包覆在内核外的第一碳包覆层和包覆在第一碳包覆层外的第二碳包

  覆层,内核包括硅酸镁类物质、氧化亚硅和硅晶粒,第一层碳包覆层为无定形碳层。

  [0112]其中,内核的平均粒径为4.8μm,硅晶粒颗粒的平均粒径为5.5nm,硅酸镁类物质为

  MgSiO和MgSiO,硅酸镁类物质的含量为11.9%(以镁质量计算),第一碳包覆层的厚度为

  42nm,第一碳包覆层的碳包覆量为3.2%,第二碳包覆层的厚度为40nm,第二碳包覆层的碳

  包覆量为2.7%,第二碳包覆层包括石墨烯、碳纳米管和无定形碳;预镁氧化亚硅材料的粒

  [0114]将氧化亚硅粉末和格氏试剂(以镁计)按质量比1:0.15混合均匀,其他工艺步骤同

  [0117]其包括内核、包覆在内核外的第一碳包覆层和包覆在第一碳包覆层外的第二碳包

  覆层,内核包括硅酸镁类物质、氧化亚硅和硅晶粒,第一层碳包覆层为无定形碳层。

  [0118]其中,内核的平均粒径为4.6μm,硅晶粒颗粒的平均粒径为5.8nm,硅酸镁类物质为

  MgSiO和MgSiO,硅酸镁类物质的含量为15.7%(以镁质量计算),第一碳包覆层的厚度为

  30nm,第一碳包覆层的碳包覆量为3.1%,第二碳包覆层的厚度为39nm,第二碳包覆层的碳

  包覆量为2.3%,第二碳包覆层包括石墨烯、碳纳米管和无定形碳;预镁氧化亚硅材料的粒

  [0120]将氧化亚硅粉末和格氏试剂(以镁计)按质量比1:0.2混合均匀,其他工艺步骤同

  [0123]其包括内核和包覆在内核外的碳包覆层,内核包括硅酸镁类物质、氧化亚硅和硅

  [0124]其中,内核的粒径为4.7μm,硅晶粒颗粒的粒径为7.9nm,硅酸镁类物质为MgSiO和

  MgSiO,硅酸镁类物质的含量为7.5%(以镁质量计算),碳包覆层的厚度为59nm,碳包覆层

  的碳包覆量为5.2%,碳包覆层包括石墨烯、碳纳米管和无定形碳;预镁氧化亚硅材料的粒

  [0126](1)将氧化亚硅粉末和镁粉按一定质量1:0.1混合均匀,其中氧化亚硅粉末D50=8

  [0129]采用以下方法对实施例1~8和对比例1的预镁氧化亚硅材料性能进行测试:

  [0130]电化学性能的测定:将各实施例与对比例制备的预镁氧化亚硅材料涂覆在铜箔

  上,并经真空干燥、辊压,制备成负极片;使用1mol/L的LiPF三组分混合溶剂按体积比碳酸

  乙酯:碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯=1:1:1混合的电解液,采用聚丙烯微孔膜为隔膜,金属锂片

  为正极,在充满氩气的惰性气体手套箱系统中组装成CR2032扣式电池。经电池测试系统上

  进行扣式电池的充放电测试,在常温条件,0.1C恒流充放电,充放电电压限制在0.005~

  1.5V。循环稳定性是在同样的测试条件下充放电循环10次后对比其比容量占初始比容量的

  [0131]CR2032扣式电池的充放电测试在武汉市蓝电电子股份有限公司LAND电池测试系

  [0132]采用马尔文激光粒度测试仪MS3000测试预镁氧化亚硅材料粒径以及分布(D10、

  [0133]采用美国康塔仪器公司的全自动比表面积和孔径分析仪NOVAtouchTM测试预镁氧

  [0134]采用赛默飞世尔的扫描电子显微镜Prisma观察预镁氧化亚硅材料形貌、颗粒大小

  [0136]采用jade软件对XRD图做处理,得到硅晶粒尺寸,见表1。

  [0140]从表1的电化学性能数据能够准确的看出,实施例的充电比容量随着镁掺杂的量上升而

  [0141]实施例的首次库伦效率量随着镁掺杂的量上升而增加,但实施例1~8的首次库伦

  [0142]实施例1~8的10圈循环容量保持率为79.3%~86.5%;对比例1的10圈循环容量

  [0143]实施例1~8中硅晶粒大小为4.4~5.9nm,对比例1硅晶粒大小为7.9nm,因此实例

  [0144]根据图3的XRD测试结果可知,实施例中有明显的硅晶粒和硅酸镁的衍射峰,说明

  液相预镁反应拥有非常良好的还原效果,与氧化亚硅形成了硅酸镁类物质,同时硅晶粒尺寸也

  有所减小。对比例1中硅晶粒的峰比较强,表明硅晶粒大,而且硅酸镁类物质的峰较弱,表明

  [0145]硅晶粒尺寸越小,充放电过程中的体积膨胀越低,循环性能越好;硅酸镁类物质

  (MgSiO,MgSiO)在充放电过程在抑制材料膨胀方面有较好的效果,对材料循环性能有较

  [0146]因此,上述实施例所制备的液相预镁氧化亚硅锂离子电池负极材料具备高容量、

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